氣相色譜儀峰丟失、假峰的原因
如何使用氣相色譜儀的程序升溫
氣相色譜儀使用前的檢查
將程序控制器與主機(jī)單元按照說(shuō)明書(shū)的要求正確相連，然后進(jìn)行有關(guān)檢驗(yàn)。
1、氣相色譜儀程序升溫控制器
(1)升溫速率.從高于室溫40度到儀器允許溫度的90％的溫度點(diǎn)，采用較高的升溫速率，進(jìn)行程序升溫。由記錄儀記錄其升溫曲線、測(cè)溫裝置和計(jì)時(shí)器實(shí)測(cè)初始溫度與終止溫度以及升溫所需的時(shí)間，計(jì)算升溫速率與給定值的偏差，并觀察升溫曲線是否線性變化。詳細(xì)檢驗(yàn)，選擇低、中、高三種升溫速率進(jìn)行。
(2)升溫重復(fù)性。將上述操作重復(fù)試驗(yàn)3-5次，按算數(shù)平均值計(jì)算升溫速求的重現(xiàn)性。其相對(duì)偏差在3～5％以?xún)?nèi)。
(3)初始，終止時(shí)間。利用計(jì)時(shí)器實(shí)測(cè)，并計(jì)算其偏差。
2、穩(wěn)流閥
(1)使用高溫色譜柱。調(diào)節(jié)雙柱雙氣路中各支路上的穩(wěn)流閥，使載氣流速達(dá)到所需的數(shù)值。
(2)將色譜柱接至熱導(dǎo)檢測(cè)器，借用其出口用是膜流量計(jì)實(shí)測(cè)柱后流速。
(3)按照上述程序升溫要求進(jìn)行控制，每隔一定時(shí)間，實(shí)測(cè)對(duì)應(yīng)穩(wěn)流閥所控制的載氣速值(有代表性的測(cè)試至少五次)。將所測(cè)結(jié)果按算術(shù)平均值計(jì)算其相對(duì)偏差，一般不宜超過(guò)2～3％。
氣相色譜儀峰丟失、假峰
造成氣相色譜儀峰丟失的原因有兩種：
1、氣路中有污染
出現(xiàn)這種情況可以通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路（進(jìn)樣口、檢測(cè)器等）來(lái)解決。為了減少對(duì)氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程；注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔；減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用；使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
2、峰沒(méi)有分開(kāi)。
除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況，以便在維護(hù)時(shí)作參考。
